一种实验室高效合成弗里德尔盐的方法与流程

本发明涉及一种简化合成设备、提高合成效率的合成弗里德尔盐技术,属于简化改进版实验室合成弗里德尔盐技术领域。

friedel盐(fs,其分子式为3cao·al2o3·cacl2·10h2o),由friedel在1897年首次被发现并报道,属于双层金属氢氧化物(ldh),又被称为ca-al水滑石,可以用来处理放射性、有毒物质及废水净化。水铝钙石的层间阴离子具有可交换性,且在一定温度范围内焙烧时所获产物在水溶液中具有层状结构可恢复性,因此在水污染和固体废物处理领域有很大应用价。工农业废水、生活污水和受污染的天然水体中,有害元素常以含氧阴离子的形式存在,friedel盐自然成为处理上述水体的首选材料之一。近来将friedel盐用于含重金属污水的治理已受到关注。dai和zhang等报道了弗里德尔盐对铬和砷的吸附特很好。ma等对fs去除氧化铝工业中的硅也做了研究,去除率达95%.。liu等用高温法合成类似fs的水铝钙石去除溶液中锌离子,效果也较好。

此外,弗里德尔盐还是氯离子化学侵蚀混凝土形成的主要侵蚀产物,当前混凝土结构破坏的原因之一就是氯离子引起的钢筋锈蚀。综上,friedel盐合成的改进对污水处理的研究和对氯离子传输和侵蚀钢筋混凝土的研究都有重要作用。

第六步,超纯水溶解充分搅拌后抽滤,再次放入真空干燥箱中干燥后得高纯度弗里德尔盐,为白色粉末状。

合成所需仪器简化为实验室常见的真空泵、干燥箱、电热套、三颈瓶、铁架台、恒压漏斗和分析天平;通过多次试验对比确定了最佳合成温度为40℃;从合成结果上看,在改进后生成的目标产物纯度高于原制备方法的同时,产物的产量提高了30%-50%。

1)合成仪器的简化:将原本所需的反应器、蠕动泵等简化为实验室内常见的三颈烧瓶、恒压漏斗等仪器,使实验室合成friedel盐变得简单。

3)通过加入ca(oh)2使反应向产物方向移动,在提高产物纯度的同时,使目标产物的产量增加了30%-50%。

本发明的改进合成弗里德尔盐的方法,合成所需仪器简化为实验室常见的真空泵、干燥箱、电热套、三颈瓶、铁架台、恒压漏斗和分析天平等;通过多次试验对比确定了最佳合成温度约40℃;从合成结果上看,改进后的产量约为原方法的1.3-1.5倍,改进后生成目标产物的纯度也高于原制备方法。

第一步,准确量取一定体积一定浓度的cacl2溶液置于三颈瓶中,电热套加热控制溶液温度在40±2℃之间;

第二步,将等体积的naalo2溶液用恒压漏斗慢速滴入上述的三颈瓶内,要求naalo2溶液摩尔浓度为cacl2摩尔浓度的二分之一;

第六步,超纯水溶解充分搅拌后抽滤,再次放入真空干燥箱中干燥后得高纯度弗里德尔盐,状为白色粉末。

本发明改进合成弗里德尔盐所用原材料和仪器均为实验室常见物品,没有特殊说明的即为无特殊要求的市售普通品。

在总结现有合成方法的基础上,综合考虑反应热效应和反应平衡,制备出了不同温度下的friedel盐,后用xrd-rietveld法定量分析产物中friedel盐纯度,计算目标产物产量。

第一步,准确量取200ml0.5mol/l的cacl2溶液置于三颈瓶中,控制温度在40±2℃之间;

第六步,超纯水溶解充分搅拌后抽滤,再次放入真空干燥箱中干燥后得高纯度弗里德尔盐,状为白色粉末。

本方法是由孙伟等人采用xrd-rietveld全谱拟合法基于topas软件对粉末状水泥组份进行物相定量分析的分析手段。

第三步,将样品与α-al2o3(刚玉)按9:1的质量比混合,后加适量无水乙醇放入玛瑙研钵中混研1h,以达到混合均匀的目的;

本发明不仅仅在于简化了friedel盐的合成装置,更重要的在于通过加入了ca(oh)2,使合成产物质量得到了增加、目标产物的含量得到了提高。反应式为:

ca(oh)2与反应生成的hcl发生酸碱中和反应生成cacl2和h2o,在减少了生成物的同时增加了反应物,致使反应大幅向右移动,产物总重得到很大增加。同时bothe等人的研究表明fs在ph较高的环境下较为稳定,故引入ca(oh)2使生成的fs更加稳定。但由于反应本身反应限度的限制,故目标产物的纯度只有小幅度提高。

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